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原位电镜——“看见”催化反应

来源: X-MOL 2017-08-22 16:47:28

对于多相催化来说，搞清楚反应条件下的催化剂的结构一直是研究者们非常关心的话题。如果能够在原子或分子层面对反应条件下的催化剂结构有一个了解，那对于理解催化现象、设计催化剂将会非常有帮助。常规的谱图表征手段，如X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线吸收光谱（XAS）等，往往需要对谱图进行分析来间接地得到结构信息。不可否认，这些手段非常重要而且可以提供有价值的信息。但是，这些手段在催化体系结构分析中存在一个“通病”——提供的是整个样品的宏观信息，是样品结构的“统计”表现。而我们知道，催化反应实际上是在纳米尺度甚至是亚纳米尺度上发生的，而且多相催化体系往往都存在不均匀性。也就是说，少部分位点贡献了大部分的活性。如此一来，如果只能从宏观层面获得催化剂的结构信息，真实的活性位点信息往往就会被很多“噪音”所湮没。并且，面对一条条“冰冷”的曲线，研究者也无法对催化剂有一个直观的认识。因此，随着传统谱图技术的逐渐完善，图像化的表征手段就变得越来越受重视。最近几年，各种原位的成像技术都得到了飞速的发展，其中最为典型的当属原位透射电子显微镜（TEM）技术。其实在X-MOL之前介绍Haldor Topsoe的文章里（点击阅读详细），也曾提到原位TEM技术对研究基础多相催化问题的用途。本文将简要的介绍原位TEM技术的原理，并结合一些例子谈谈原位TEM技术对研究多相催化的意义。

TEM对于催化研究者来说是很熟悉的工具，可以给出固体催化剂在原子尺度的结构信息。最近几年，球差矫正的TEM更是让催化研究者很清楚的看到了自己样品中原子如何排布。因此，最近几年兴起的“单原子催化剂”多借助球差电镜来进行表征。一般来说，TEM都是在高真空的环境下工作，因为电子束需要在真空环境中加速从而保持准直性。如果有气体存在，那么电子就会在腔体内和气体分子作用，发生散射，分辨率也就随之降低。因此，“如何在TEM中通入气体”这个工程上的难题成了发展原位TEM技术的一个障碍。

解决在TEM中通入气体的第一个方案是采用多个泵将通入TEM设备中的气体快速有效地抽离出去，仅仅让样品的周围区域存在反应气体，而整个的电镜腔体中大部分区域保持较高真空度（电镜结构示意图如图1所示）。还有一个思路是采用特殊的样品槽，利用对电子束透明的Si3N4作为窗片材料，然后就可以在样品槽（chip）的狭小的空间内创造出1个大气压甚至更高的压力。同时，这样的设计就可以避免气体进入电镜腔体中。虽然Si3N4相对于电子束来说可以算是透明，但是几十纳米厚的Si3N4窗片还是会对TEM的分辨率产生影响。一般来说，在使用了Si3N4窗片的情况下，TEM就很难得到原子级的分辨率了。

催化

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